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在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面 积的比值?

依风听雪-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
依风听雪 2020-02-06 15:59 评论( 0 ) 浏览( 961 )

影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括:

1、内标物在样品里混合不好;

2、内标物和样品组分之间发生反应,

3、内标物纯度可变等。对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定。

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