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水系沉积物中价态金的分离与分析方法

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崔露 2020-04-24 13:57 评论( 0 ) 浏览( 606 )

1.实验方法

(1)仪器与试剂。主要仪器有日立180-70石墨炉原子吸收分光光度计。主要试剂为聚氛酯泡塑,以王水(1+19)溶液浸泡1天,再用水清洗、晾干、备用;盐酸、硝酸为优级纯(GR),焦磷酸钠等试剂为分析纯(AR),实验用水为离子水。

(2)不同价态金标准液制备。

Au3+:取100ug/mL的Au3+标准液1mL,加王水30mL,以蒸馏水稀释至100mL,摇匀,备用。

Au+:取100ug/mL的Au3+标准液1mL,以蒸馏水略加稀释,调节pH至6-7,加入1mLNa2SO3溶液,再以水稀释至100mL ,摇匀,现用现配。

Au0:取100ug/mL的Au3+标准液1mL ,以磷酸盐缓冲液调节pH至2-3,滴加指示剂,以氢醌滴至无色,稍过量,再以蒸馏水稀释至100mL,摇匀,现用现配。

2.样品中价态金的分离分析方案

(1)土壤(残坡积物)。在实验确定了样品酸碱性的基础上,应用文献实验研究成果,确定土攘(残坡积物)样品中价态金的回收流程(后续石墨炉原子吸收测定金),流程图见图1。

(2)水系沉积物。借鉴“地球化学样品相态分析提取方法标准编制说明”中有关内容,确定水系沉积物中价态金的回收流程为:第一步用去离子水浸取水溶态Au3+,残渣用于下一步;第二步用0.1mol/L Na2P2O7浸取配合物状态存在的Au+,残渣用于下一步;第三步用王水溶解自然金形式存在的Au0。后续分析方法为:泡沫塑料吸附-灰化解脱-TMK微珠比色测定金。

3样品分析结果

3.1土壤(残坡积物)样品中价态金分析结果

选取一个剖面(NP4)的野外系统采集的全部样品共58件,其价态金的分折结果见表1。

分析方法的检出限0.1x10-9。如表1所示Au0、Au3+的分析结果均在3倍检出限之上,其分析数据具有统计分析意义;而Au+的分析结果有2/3以上低于检出限,只有5个(小于1/10)数据在3倍检出限以上,没有统计分析意义。

对表1中Au0和Au3+数据进行最小二乘法线性回归统计分析,得到相关系数为0.96。

根据分析结果和统计分析结果,可得出如下结论:分析样品中金以Au0为主要存在形式,Au3+次之,Au+含量甚微;Au0和Au3+显著相关。

3.2水系沉积物样品中价态金分析结果

在已经完成全金分析的623件样品中随机筛选了39件进行价态分析,结果见表2。

分析方法的检出限为0.1 x10-9,从表2可见Au0的分析结果中有34个在3倍检出限以上,而Au+的分析结果有10个在3倍检出限(含)以上,Au3+有13个在3倍捡出限以上,活动态金总量(Au3++Au+)的分析结果有22个不低于3倍检出限。

为了增加统计数据的代表性,对表2中(Au3++Au+)数据与全金∑Au数据进行最小二乘法线性回归统计分析,得到相关系数为0.50。

根据分析和统计结果,可得出如下结论:分析样品中金以Au0为主要存在形式,Au3+平均含量明显高于Au+的平均含量;∑Au和Au3++Au+其有相关性

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