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原创:中药对照品基础知识

发布时间:2020-03-16 11:02 作者:李慧君
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一、中药对照品介绍

对照品定义

对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等,它是国家药品标准中重要的组成部分。

对照品使用

1.使用范围:根据使用目的,鉴别、检查、含量测定、杂质及有关物质分析等,选择相应的对照品。

2.使用注意事项:取出产品恢复到室温后,干燥环境下取样。取样结束后,密闭保存。样品现配现用,使用中严防污染。

3.合适的前处理方法:大部分的抗生素对照品使用前不需要干燥处理,而有些对照品需选择适当的条件进行干燥。

对照品保存注意事项

1.在适当的条件下,在-20℃左右且避光的环境下保存。

2.保持密封、干燥环境下存放。

3.开瓶后建议短期内用完,已超过稳定期的对照品不能使用。

4.同时在重复使用过程中应尽量避免对照品的降解、污染或吸潮。

5.实验中注意含量测定用对照品与鉴别用对照品区分开来。

二、对照品的制备流程

(一)天然产物的提取

概念:选择适宜的溶剂和适当的方法,将所要的成分尽可能从天然药物中提取出来,而杂质尽可能少的被提出过程。

提取方法:溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。

1.溶剂提取法:根据中草药中各种成分在不同溶剂中的溶解度不同,选用对有效成分溶解度大、对杂质成分溶解度小的溶剂,将有效的成分从药材组织内溶解出来的方法。

2.水蒸气蒸馏法:适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏,难溶或不溶于水的成分提取。

3.升华法:中草药中一些成分具有升华的性质,可利用升华性直接从中草药中提取出来。如茶叶中的咖啡因,樟木中的樟脑。

(二)天然药物的分离

概念:利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异,通过适当的装置和方法,使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。

原理:利用共存成分的性质差异。

1、根据溶解度差别进行分离。

2、根据物质在两相溶剂中分配比不同进行分离。

3、根据物质的吸附性差别进行分离。

4、根据物质的离解程度不同进行分离。

5、根据物质分子大小差异进行分离进行分离。

6、根据物质的沸点差别进行分离。

(三)天然药物的纯化

1、中低压制备

中低压制备是利用色谱的原理,在此基础上进行加压、加大洗脱剂的流速,从混合物中分离出相对纯净的单组份物质。

2、高压制备

(1)在进行梯度设置时,根据产品的性质,注意洗脱剂体积量、产品洗出时间、柱子的压力等  参数,综合考虑。

(2)在洗脱的时候,去除前后杂,分段有选择的进行切峰、检测,得到需要的纯度的化合物,再进行蒸馏,收集产品。

(3)将收集物进一步的处理后,进行分析总结,是否需要进一步的纯化。

(四)天然药物的结构研究

1.化合物的纯度判定方法:

(1)结晶形态与色泽:结晶均匀、一致。

(2)熔点与熔距:熔点明确、熔距敏锐。

(3)色谱法:三种以上展开剂展开,呈单一斑点。

(4)高效液相色谱法

(5)其他方法:质谱、核磁共振等方法。

2.结构研究中的主要方法:

(1)质谱(MS):测定分子量、求算分子式、推断结构信息。

(2)红外光谱(IR):测定特征官能团;进行化合物的真伪比较。

(3)紫外光谱(UV)测共轭体系,推断骨架类型;测定精细结构。

(4)核磁共振(NMR)H-NMR:提供不同质子(氢原子)情况。化学位移,偶合常数及质子数。

三、天然产物分类

(一)化合物分类

1.生物碱:来源于生物界的一类含氮有机化合物。集中在某一器官,在不同植物中含量差别很大。

2.糖和苷:糖及分类单糖、低聚糖、多糖。苷是糖或糖衍生物与另一类非糖物质通过糖的端基碳原子连结而成化合物。

3.醌类:苯醌、萘醌、菲醌、蒽醌。

4.香豆素和木脂素类:简单香豆素类、呋喃香豆素类、吡喃香豆素类、异香豆素类。

5.黄酮类:颜色:二氢黄酮、二氢黄酮醇不显色;异黄酮浅黄色。花色素的颜色可随pH不同而改变。

6.萜类和挥发油类:甲戊二羟酸衍生,具2或2个以上异戊二烯单位。分类:半萜、单萜、倍半萜、二萜。

7.皂苷类:三萜皂苷、四环三萜、五环三萜、甾体皂苷。

8、强心苷类:强心苷是一类对心脏有显著生理活性的甾体苷类。

四、检测方法及常规检测器

根据中国药典的检测方法,使用高校液相检测,目前,我们所采用检测方法为面积归一法,下面就高校液相检测器,进行简单的介绍:

高效液相色谱检测器分类:

1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet-visibledetector,UVD)
紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。
光电二极管阵列检测器(photodiodearraydetector,PDAD)也称快速扫描紫外可见分光检测器,是一种新型的光吸收式检测器。

2.荧光检测器(fluorescencedetector,FD) 
荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器,可检测能产生荧光的化合物。

3.示差折光检测器(differentialrefractiveIndexdetector,RID)
示差折光检测器是一种浓度型通用检测器,对所有溶质都有响应。

4.电化学检测器(elec)chemicaldetector,ED)
电化学检测器主要有安培、极谱、库仑、电位、电导等检测器,属选择性检测器,可检测具有电活性的化合物。

5化学发光检测器(c。iluminescencedetector,CD) 
化学发光检测器是近年来发展起来的一种快速、灵敏的新型检测器。

6.蒸发光散射检测器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)
蒸发光散射检测器是通用型检测器,可以检测没有紫外吸收的有机物质,如人参皂苷、黄芪甲苷等。

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